有机化学实验室全貌1

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快速制备色谱仪

BUCHI Pure系列Flash Chromatography System，用来替代传统“硅胶柱手动过柱”，做合成产物、天然产物、药物中间体的中压快速分离纯化。

一、核心定位

·中压快速制备色谱（Flash Prep LC）

·介于“手工开口柱”和“制备型HPLC”之间：

o比手工柱快、自动化、可收集馏分

o比制备HPLC载样量大、速度快、溶剂/时间成本更低

·典型用途：有机合成后粗品纯化、天然产物粗分、API前处理、多肽/添加剂/香精香料分离

二、主要硬件与性能

以Pure / Pure Essential / Pure Excellence系列为例：

·泵：三柱塞泵，脉冲小；Flash模式最高约250–300 mL/min、耐压50 bar

·色谱柱：兼容BUCHI FlashPure及市面常见Luer接口预制柱，4 g～5000 g级；也可接玻璃柱

·上样：液体进样（定量环/进样腔）、固体上样都支持

·检测：

oUV/Vis固定波长（254/275/325/365 nm）

o或扫描型UV-Vis/DAD（200–800 nm）

o选配ELSD：检测无紫外吸收物（糖、脂、聚合物、部分肽、表面活性剂）

·馏分收集：按峰/阈值/时间/体积收集，封闭收集仓+主动通风，可在通风橱外运行

·安全：漏液/压力/溶剂液位传感、RFID识别柱子和收集架、远程监控

三、典型功能

1.正相Flash：硅胶/氨基/二醇等，石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇体系，最常用

2.反相Flash：C18等，水/乙腈/甲醇+0.1% TFA，适合极性化合物、肽、天然产物

3.梯度洗脱：多溶剂梯度，方法可先粗分再转制备HPLC

4.自动馏分收集：目标峰自动分瓶，减少人工盯谱

5.UV + ELSD双检测：有紫外和吸收弱的化合物都能看见

6.与后处理联动：馏分接BUCHI旋蒸/平行浓缩仪直接赶溶剂

7.高阶型号（如C-950）还可切到Prep HPLC模式（最高400 bar / 150 mL/min），实现“Flash粗纯+制备HPLC精纯”一体

四、适用/不适用

适合：

·有机合成组每天纯化几十个反应产物

·天然产物提取物分段

·药物化学中间体粗纯

·无强紫外吸收样品用ELSD监控

·不想占制备HPLC时间的中等纯度需求

不适合：

·极高分辨率最终精纯（要做Prep HPLC / SFC）

·蛋白质、复杂生物大分子

·痕量杂质分离、法规级高纯API终产品精制

气相色谱仪

Agilent 7890系列气相色谱仪（常见7890A / 7890B）是安捷伦经典旗舰级GC平台，主打高稳定性、模块化配置、复杂样品分离、可与GC-MS联用，在石化、环境、食品、制药、公安法医等领域装机量极大。

一、核心定位

·分析型气相色谱系统，不是单一检测器单机

·靠“柱温箱+进样口+色谱柱+检测器+流路控制+数据系统”组合完成挥发/半挥发性化合物分离定量

二、柱温箱与分离能力

·柱箱：室温+4℃～450℃

·程序升温：多阶多平台（如20阶21平台）

·升温速率：0.1～120℃/min（视供电）

·温度稳定性高，保留时间重现性好

·支持毛细管柱、填充柱、LTM低热容柱模块（快速升降温，提高通量）

三、电子气路控制（EPC）

7890的关键卖点之一：

·恒流/恒压/程序升压/程序升流

·压力控制精度达0.001 psi级

·进样口、柱前/柱后、检测器气体全电子控制

·支持保留时间锁定RTL：不同柱、不同仪器、不同实验室保留时间可对齐

·支持氦气节省、替代载气（H₂、N₂）、待机切气，降低运行成本

四、进样系统（可配多个）

·分流/不分流进样口SSL：最常用，液体样品

·多模式进样口MMI / PTV：程序升温汽化、大体积进样、溶剂放空、热不稳定物友好

·冷柱头进样口：减少热分解

·填充柱进样口PPIP

·样品引入方式：

o手动/自动液体进样（7693 ALS）

o顶空HS（7697A）

o吹扫捕集（VOCs水样）

o热脱附TD（环境空气/材料释放气）

o阀进样（气体六通/十通阀、多阀多柱）

五、检测器（最多可装多台）

7890可配置最多2个主检测器+左侧第3检测器，常见：

·FID：通用有机物，ppb～%宽动态范围

·TCD：通用型，对无机气、永久气体也响应

·μECD：卤代烃、农药、PCBs等高电负性物，灵敏度极高

·NPD：氮/磷化合物（农药、生物碱）

·FPD / FPD+：硫、磷化合物

·SCD / NCD：硫/氮化学发光，等摩尔响应，复杂基质中痕量硫氮分析

·MSD：接5975/5977等单四极杆，做GC-MS定性与定量

·也可扩展Q-TOF、三重四极杆、离子阱、GC-ICP-MS等

六、高级流路：Capillary Flow Technology（CFT）

这是7890区别于普通GC的重要能力：

·反吹（backflush）：把重油/不挥发物反冲出柱，保护色谱柱、缩短分析时间

·中心切割（Deans switch / heart-cut）：把复杂样品某一段切到第二根柱

·GC-GC：多维气相色谱

·GC×GC：全二维气相，配流路调制器，解决峰重叠

·大阀箱LVO：多阀多柱方法整合

七、自动化与软件

·自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、阀系统联动

·主机面板可设方法、看状态、做维护提醒

·数据系统：ChemStation → OpenLab CDS

·7890B增强：

oEMF早期维护反馈（隔垫/衬管/灯丝寿命）

oGC与MSD/顶空互锁通信

o休眠/唤醒、省气省电

o氢气泄漏检测模块（安全）

八、典型应用

·环境：VOCs、SVOCs、多环芳烃、农药残留、二噁英前处理

·石化：汽油/柴油组成、模拟蒸馏、硫化物、气体分析

·食品：风味物质、溶剂残留、脂肪酸甲酯、添加剂

·制药：残留溶剂、原料药杂质、中间体

·公安/法医：毒物、毒品、纵火残留物、血样中挥发性毒物

·材料/化工：单体、溶剂、增塑剂、硅氧烷、胺类、硫醇

九、能力边界

·只适合气态/可汽化且热稳定的化合物；难挥发、热分解、强极性大分子要先衍生化或换LC/HPLC

·定性若只靠保留时间，容易误判；复杂未知物最好配MSD

·7890是“经典工作horse”，不是最新智能GC；新购更常看8890 / Intuvo 9000

·通量再高也比不过LC对不挥发物的覆盖能力

手套箱

台式核磁共振波谱仪

一、核心硬件特点

·80 MHz 永磁体：¹H 工作频率 80 MHz，线型、分辨率和灵敏度在台式核磁里属于高性能档位。

·免制冷剂：不用液氦、液氮，不需水冷却，普通实验台或通风橱即可放置，维护成本低。

·低基础设施要求：100–240 V 市电、功耗通常 < 300 W，房间温度稳定即可运行。

·脉冲场梯度（PFG）：可做溶剂压制、水峰压制、DOSY 扩散实验、更干净的 2D 谱。

二、可测核与典型实验

基础/常见配置：

·¹H、¹³C

·DEPT、APT

·2D：COSY、HSQC、HMQC、HMBC、JRES

·溶剂抑制、选择性激发、T₁/T₂弛豫、反应监测

扩展多核版（Multi-Talent / TripleXpert）：

·¹⁹F、³¹P、²⁹Si、²³Na、⁷Li、¹¹B、¹⁵N、²⁷Al、⁵¹V、⁷⁷Se、⁷⁹Br、¹¹⁹Sn、¹²⁹Xe 等

·适合含氟药物、磷/硼/锡添加剂、表面活性剂、电池电解质、聚合物端基与组成分析

三、软件与操作模式

·GoScan：面向新手/教学/QC，按钮式工作流，选样品类型 → 选实验 → 出谱，适合非核磁专家。

·TopSpin：布鲁克高场核磁同款软件，可做参数细调、自定义脉冲序列、高级处理、方法转移。

·Advanced Chemical Profiling（ACP）：面向 qNMR/混合物定量/从样品到报告自动化。

四、自动化与过程分析

·可选PAL / PAL RSI 自动进样器：标准 108 位，可升级到 200+ 位，支持过夜/周末批量跑样。

·变温模块：样品25–60 °C 测量，磁体温度不变，适合聚合物、反应监测。

·流动/NMR 反应监测（RxnLab / InsightMR）：可接流动池，做合成过程、反应终点、PAT 过程分析。

五、主要应用场景

·有机/药物化学：合成中间体确认、反应是否进行、产物纯度初评

·教学：本科生有机化学NMR 实训、谱图指认、DEPT/HSQC 教学

·制药QC：原料/试剂筛查、合成控制、GMP/GxP 工作流（可选合规包）

·食品与法医：橄榄油掺假、新型精神活性物质筛查

·工业与材料：表面活性剂、阻燃剂、润滑剂、涂料、聚合物组成、电池材料（Li/Na/B/F/P/Si 等）

液相色谱仪

Waters 1525本身严格说是1500系列里的“二元高压梯度泵”，不是完整液相整机；但实验室里说“Waters 1525液相色谱仪”，通常指1525泵+进样器+检测器+ Breeze/Empower软件组成的模块化HPLC系统。

一、核心定位

·常规分析型HPLC溶剂输送平台

·支持二元高压梯度（A/B两路流动相，泵后混合）

·面向QA/QC、药物分析、食品/天然产物、教学科研、LC-MS前端

二、1525泵的关键能力

·双柱塞往复泵+非圆齿轮驱动：流速平滑、脉冲小

·高压二元梯度：适合反相、正相、HILIC等常规方法

·流速范围：标准0.00–10.00 mL/min（0.01 mL步进）

·最大耐压：6000 psi /约410 bar

·梯度精度高，延迟体积小（无混合器<30 µL，带混合器约百µL级）

三、常见配套模块

1525系统通常不是单机干活：

·进样：2707自动进样器

·检测：

o2487 / 2489双波长UV-Vis

o2998 PDA（190–800 nm）

·柱温箱：1500 Series Column Heater

·Empower（方法开发/审计追踪/合规）

四、能做什么

·小分子化合物定性/定量：药物、食品添加剂、农药残留、有机合成产物

·反相梯度方法开发：甲醇/乙腈+水/缓冲盐

·天然产物粗提液初分、峰纯度看趋势

·糖类、聚合物用RI；无发色团物质用ELSD

·接ZQ / Quattro micro等单四极杆做LC-MS前端

·1525EF可做分析→半制备放大、馏分收集、中间体纯化

AP300全自动液体样品处理工作站

AP 300全自动液体样品处理工作站（睿科RayKol Auto Prep 300）本质上是一台自动配标/自动移液/液体样品前处理机器人，主要解决“标准溶液配制、加标、稀释、溶剂分装”这些重复、易错、接触有机溶剂的活。

一、核心定位

·不是分析仪（不测峰、不测浓度），而是分析仪器的“前处理前端”

·给HPLC / GC / GC-MS / LC-MS / ICP-MS准备样品和标曲

·价值：减少人为加错/漏加、提高重复性、保护人员少接触易挥发有毒溶剂

二、移液与做样模式

·双模式液体处理：

o枪头+加液针：样液追随抽液，枪头即用即抛，免清洗、交叉污染低

o穿刺针模组：直接扎顶空瓶隔垫，取易挥发溶剂里的小体积液体，方便且少挥发

·高精度注射泵：3支不同量程注射泵协同，单次移液常见5 µL–1000 µL，整机覆盖5 µL–100 mL

·稀释能力：多级稀释可达约10000倍，适合从储备液做工作曲线

·移液精度级别约±1%（具体随体积段变化，小体积误差放宽）

三、样品架与混匀

·样品盘兼容：2 mL色谱瓶、10/20 mL顶空瓶、15/50 mL离心管、最大到100 mL容器

·帕尔贴制冷/加热：样品架可温控（资料常见4–40 °C或室温上下10℃级），减少溶剂挥发、稳样品

·集成振荡/涡旋混匀：中间液自动混匀，不必手摇

·最大样品位约288位，板位/工作站区域可并行排不同任务

四、能干什么

·单标/混标配制

·标准曲线（多点、加权、批处理）

·内标添加、加标回收样品制备

·溶剂快速分装、储备液稀释

·环境水样/提取液批量稀释加标

·食品、药残、临床毒物、元素分析前的液体前处理

·可选遮光面板处理光敏物（如亚硝胺类）

五、控制与数据

·Windows平板/电脑软件，图形化方法编辑，拖拽式流程

·Wi-Fi/有线连接，方法批量编辑、远程监控、运行日志

·操作记录、参数修改、时间戳可留痕，利于ISO/IEC 17025、GLP溯源

·可导出CSV/Excel，接LIMS

六、典型参数（AP 300）

·注射泵：3支不同量程

·溶剂位：8通道外置溶剂

·样本通量：最多288

·移液范围：5 µL–100 mL

·单次移液：5 µL–1000 µL

·尺寸：710 × 670 × 740 mm

·电源：200–240 V，50/60 Hz，约600 W

七、适合/不适合

适合：

·检测机构、药企QC、食品/环境实验室天天配标曲

·样品量大、标液种类多、对批次一致性要求高

·想让人少碰甲醇/乙腈/二氯甲烷/正己烷

不适合：

·96孔板高通量screening（它不是多孔道平行移液机器人那种定位）

·固相萃取、离心、过滤、称量等“非液体移液”步骤要另配设备

·蛋白质纯化、细胞培养类生物操作不是它的主战场